各位师兄师姐、同行大佬好！

本人研二，毕业论文方向是**“基于卟啉配体的稳定型MOFs材料制备及其光催化性能研究”**。最近在尝试复现文献中一种经典的锆基MOF（类似UiO-66系列），但实验结果非常不理想，卡在表征阶段快一个月了，想请教大家：

形貌问题：文献中得到的晶体是规整的八面体，但我水热合成出来的产物在 SEM（扫描电镜） 下看像是一堆无定形的碎屑，偶尔混杂着极少量的微晶。我尝试调整了调节剂（Modulator）醋酸的用量，但改善不明显。

XRD对不上：最头疼的是 PXRD（粉末衍射）。我的主峰位置比标准谱图向左偏移了约 0.5∘，而且峰宽非常大，基线背景很高。这说明是晶格畸变导致的，还是说产物根本就是无定形的混合物？

活化处理：大家在做 BET（比表面积测试） 前，对于这种含大环配体的孔道，是用溶剂交换法还是超临界干燥？我怀疑是减压干燥时孔道坍塌了。